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東富龍之凍干實驗室“樣品”在凍干過程中真實的干燥過程詳解

       在研究凍干工藝時,人們關注的重點往往是預凍過程,不同的預凍方式、降溫速率、形態結構、冰顆粒大小、均勻成核等,升華階段往往會被忽視,通常認為測個塌陷溫度,按照參數設定工藝就可以了,可是真的是這樣嗎?你真的了解升華過程嗎?本篇文章帶你了解下真實的升華過程。
      首先拋出一個觀點,相同壓力下,制品溫度越高,升華越快(前提樣品沒有融化)。
      一般認為干燥過程中干燥是從表面開始,從上往下不斷干燥如圖1所示



圖1 你認為的干燥過程

       可是真的是這樣的嗎,這個模型有什么前提條件呢?那我們來分析一下,分析之前我們拿出我們的真理:相同壓力下,制品溫度越高,升華越快,如果上圖模型是正確的,那么他的前提是一支樣品里的冰塊受熱均勻,升華表面每個點的溫度都一樣。但是西林瓶底是不平整的,西林瓶和冰塊的傳熱是有差異的,這兩個條件必然導致西林瓶里的冰的不同部位受熱不均,導致靠近西林瓶壁的部位溫度高,這就導致靠近西林瓶壁的地方升華快,按照這么理解,樣品升華過程應該如圖2。這就很好解釋了好多客戶的問題,為什么水線走完了還不能進入解析干燥。



圖2 我們理解的干燥過程

根據上述西林瓶干燥過程分析,我們同樣推理得到托盤干燥應該是按照圖3所示,托盤干燥的模型也很好解釋了為什么在托盤凍干時,往往在底部中心位置容易出現融化,如圖4



圖3 托盤凍干的干燥過程


圖4 托盤凍干中部融化的樣品


       還有很多客戶對樣品外觀有特殊要求的,比如說他們需要凍干球,球的干燥過程跟上面兩個形式都略有差別,因為球底部和板層接觸,溫度較高,升華較快,球的干燥過程應該如下圖5所示,若幾層球堆放在板層上時,干燥過程應如圖6所示。


圖5 冰球凍干的干燥過程




圖6 冰球凍干的干燥過程


       了解以上知識后,你可能更能理解平時凍干過程中出現的問題:如西林瓶凍干時水線消失后升溫為什么樣品會融化?托盤凍干樣品靠近中心部位為什么最難干燥?球的干燥為什么周期那么長?道理都懂了,那我們怎么設置我們的凍干曲線呢尤其是高裝量的樣品?想了解更多,歡迎聯系我們!
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